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2020年版《中國(guó)藥典》強(qiáng)力枇杷露含量測(cè)定
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方案簡(jiǎn)介

背景

強(qiáng)力枇杷露由枇杷葉、罌粟殼、百部、桔梗、桑白皮、 白前和薄荷腦組成,是《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部標(biāo)準(zhǔn)?中藥成方制劑》(第二冊(cè))收載品種,具有鎮(zhèn)咳祛痰、養(yǎng)陰斂肺功效,用于久咳勞嗽、支氣管炎等。

本方案采用高效液相色譜法對(duì)強(qiáng)力枇杷露中嗎啡的含量測(cè)定,以提升強(qiáng)力枇杷露的質(zhì)量控制水平,從而保證產(chǎn)品的安全性。

圖片
圖片源于網(wǎng)絡(luò)

強(qiáng)力枇杷露中嗎啡-含量測(cè)定


譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.1%磷酸溶液(3∶97)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm。理論板數(shù)按嗎啡峰計(jì)算應(yīng)不低于1000。

對(duì)照品溶液的制備取嗎啡對(duì)照品適量,精密稱定,加流動(dòng)相制成每1ml含50μg的溶液,即得。

供試品溶液的制備精密量取本品25ml,用氨試液調(diào)節(jié)pH值至10~11,用水飽和的正丁醇振搖提取3次,每次25ml,合并正丁醇液,回收溶劑至干,殘?jiān)恿鲃?dòng)相適量使溶解,轉(zhuǎn)移至25ml棕色量瓶中,加流動(dòng)相至刻度,搖勻,即得。

色譜條件:
色譜柱1:JADE-PAK KP-C18 5μm 250×4.6mm(PN:0612-2546)
色譜柱2GOWON Polar MS 150×4.6mm 2.7μm(PN:0737-1546)
流動(dòng)相:乙腈-0.1%磷酸溶液(3:97)-預(yù)混
流速:1.00 mL/min
檢測(cè)器/波長(zhǎng):DAD/210 nm
柱溫:30℃
進(jìn)樣量:5μL

嗎啡

對(duì)照品譜圖

色譜柱1

色譜柱2

供試品譜圖:

色譜柱1

色譜柱2



結(jié)果與分析  


使用JADE-PAK KP-C18 和GOWON Polar MS 色譜柱測(cè)試強(qiáng)力枇杷露中嗎啡的含量測(cè)定,嗎啡峰理論塔板數(shù)均不低于1000,滿足檢測(cè)要求。且GOWON Polar MS顯著縮短出峰時(shí)間,提高測(cè)試效率,僅需常規(guī)跑樣時(shí)間的1/3。

撰稿/Ting


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