背景
枳實為常用中藥,始載于《神農本草經》,蕓香科植物酸橙Citrus aurantium L及其栽培變種的干燥未成熟果實,具有理氣寬中、行滯消脹的功效。具有破氣消積,化痰散痞之
功效。酸橙枳實主產四川、江西、浙江等地。
特征圖譜
參照物溶液的制備 取枳實(酸橙)對照藥材 0.5g, 置具塞錐形瓶中, 加水 50 ml,加熱回流 45 分鐘,放冷,濾過,取續濾液,作為對照藥材參照物溶液。另取柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、辛弗林對照品,加 50%甲醇制成每 1ml 各含30μg 的混合溶液,作為對照品參照物溶液。
供試品溶液的制備 同〔含量測定〕項。
色譜條件
色譜柱:JADE-PAK® ODS-AQ 5um 250×4.6mm(0337-2546)
保護柱:C18通用保護柱(G4046-K11)
流動相:乙腈為流動相 A,以 0.1%甲酸和 0.1%十二烷基硫酸鈉溶液B(PH2.63)梯度洗脫:
時間(min) |
流動相A(%) |
流動相B(%) |
0~10 |
5→20 |
95→80 |
10~20 |
20 |
80 |
20~30 |
20→33 |
80→67 |
30~35 |
33→40 |
67→60 |
35~40 |
40→5 |
60→95 |
40~45 |
5 |
95 |
流速:1.00mL/min
檢測器/波長:DAD/275nm
柱溫:25℃
進樣量:10μL
對照品溶液譜圖:
供試品溶液譜圖:
峰3(S):柚皮苷 峰4:橙皮苷 峰5:新橙皮苷 峰6:辛弗林
含量測定
對照品溶液的制備 取辛弗林對照品適量,精密稱定,加水制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品,研細,取約 0.4g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加水 25ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率 200W,頻率 50kHz)30 分鐘,放冷,用水補足減失的重量,搖勻,濾過,即得。
流動相:甲醇-磷酸二氫鉀溶液(取磷酸二氫鉀 0.6g,十二烷基磺酸鈉 1.0g,冰醋酸 1ml,加水溶解并稀釋至 1000ml,PH=3.30)(50:50)混合溶液。
流速:1.00mL/min
檢測器/波長:DAD/275nm
柱溫:30℃
進樣量:10μL
對照品溶液譜圖:
供試品溶液譜圖:
結果與分析
使用JADE-PAK® ODS-AQ 5um 250×4.6mm色譜柱檢測枳實(酸橙)配方顆粒含量時,
理論板數(16820)、拖尾因子(0.97)、分離度(2.47)均符合檢測要求。
使用JADE-PAK® ODS-AQ 5um 250×4.6mm色譜柱檢測枳實(酸橙)配方顆粒供試品特征圖譜6個特征圖譜與對照藥材6個特征圖譜相對應,其中峰1(0.77)、峰2(0.92)、相對保留時間在規定范圍內,滿足檢測要求。
注:相對保留時間要求在規定值±10% 范圍內:峰1:0.77 ×(±10%)=0.69~0.85,峰2:0.92×(±10%)=0.83~1.01。